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原子吸收AAS--元素分析方法--砷As

更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):3931

1. 基本特性:
   原子量 74.922
   電離電位 9.8 (ev)
   離解能 4.9 (ev)

2. 樣品處理:
   HNO3+H2SO4; HNO3+HF;HNO3+H2SO4+HCLO4;
   HBF4+HNO3+H2O(2:3:5);Na2O2+Na2CO3;KNO3;  Na2CO3; Na2S2O3.

3. 分析條件:
   分析線 193.7 nm
   狹縫: 2.0 nm (石墨爐)
        1.0 nm (火焰)
   空心陰極燈電流(w) 2.2 mA
   空心陰極燈電流(n) 2.4 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素 譜線(nm)
   化學(xué)干擾:
       在空氣-乙炔火焰中,AL,Ca, Co, Fe+++, Mg, Ni.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       加熱溶解1.320g在100-150度干燥的三氧化二砷于小體積1N氫氧化鈉中.冷卻  后用水稀釋,加兩滴酚酞,加1:5鹽酸直至溶液的深紅色消失.用水稀釋至1升.
  分析液:
      在每次分析前用水稀釋儲備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
   燃?xì)?br />   助燃?xì)?br />  火焰高度(mm) 
  長度(mm) 100
  特征濃度(ug/ml) 0.8
  線性范圍(ug/ml) 0--50
其它分析線:
                 波長nm           相對靈敏度 
                  193.7              1.0
                  189.0              0.8
                  197.2              2.0

7. 火焰發(fā)射:
             火焰       狹縫(nm)       波長(nm)
           Na2O-C2H     0.2           235.0

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件:
   (1) 原子化程序
       工步   電流(A)   時(shí)間(s)   對應(yīng)溫度(鳦)
        1      70        20         150
        2      140       15         500
        3      450       6          2600
        4      470       4          2650

* 與設(shè)定電流對應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 78.6
                    自吸法 196
   (3) 線性范圍(Pg) : 3000
   (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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